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水热法合成锂离子电池正极材料LiFePO4/C的研究

来源: 作者:北京缔森科技 时间:2015-08-11

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水热法合成锂离子电池正极材料LiFePO4/C的研究

北京缔森科技小型高压反应釜,平行加氢反应釜,实验室加氢反应釜在,水热法合成锂离子电池正极材料LiFePO4/C的研究中的应用

作者】 王鹏; 

【导师】 文利雄; 

【作者基本信息】 北京化工大学, 化学工程与技术, 2012, 硕士

【摘要】 LiFePO4/C复合材料具有安全性高、绿色环保、原材料来源广泛、循环寿命高等特点。采用水热法能使原料在分子级别上进行混合并发生反应,另外,相对于固相法而言水热法只需要在相对较低的温度下就能完成固相法需要在1000℃左右才能完成的反应,这大大减低了能量的耗费。本文采用水热均匀沉淀法合成了纯相的LiFePO4,并采用水热法对制备得到的纯相LiFePO4进行了碳包覆,获得了具有均匀可控碳覆层的LiFePO4/C,最后对固相工艺中用到的一种原料FePO4提出了一种新的制备工艺,并制备出满足工业要求的FePO4。主要工作如下:1、采用以尿素做均匀沉淀剂控制溶液的酸度值、以LiAc做锂源、以FeSO4做铁源、以NH4H2PO4做磷源的水热方法,合成出不含杂相的LiFePO4目标产物;研究了水热反应温度、尿素用量、磷源用量、产量等对LiFePO4制备的影响。2、采用一步水热覆碳法合成出LiFePO4/C。一步水热覆碳法制备的LiFePO4/C复合材料中的碳并不是以碳层的形式存在于LiFePO4颗粒表面,应该主要是与LiFePO4相互混合胶连在一起形成了颗粒,在这种颗粒表面有一定量的碳层存在。研究了葡萄糖用量、反应温度、尿素用量等因素对于LiFePO4/C制备的影响。3、采用两步水热覆碳法合成出LiFePO4/C。通过控制葡萄糖的用量、氨水用量以及反应温度,能有效控制碳覆层的厚度;葡萄糖的用量和反应温度对于碳覆层的厚度及总体碳含量呈正相关关系,氨水的加入量对碳覆层的厚度及总体碳含量呈负相关关系。4、提出了一种更为廉价的制备FePO4的新工艺。以廉价的化工副产物FeSO4做铁源,采用空气做氧化剂将亚铁氧化,制备得到了纯净的FePO4产物。系统研究了原料铁磷比、反应温度、溶液的酸度值等因素对于制备FePO4的影响。

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